胡梅
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张毅军
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杨靖华
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周小毛
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魏竹清
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丁肖庆
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张裕平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10008
以双酚A(BPA)为模板分子,乙腈(ACN)为致孔剂,α-甲基丙烯酸为功能单体(MAA),乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,快速制备了双酚A分子印迹聚合物(MIP)萃取头.聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行,微波聚合7 min.得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出,在安培瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取(SPME).在不同的模板分子和功能单体的比例(BPA/MAA)、NaC1浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂条件下考察了聚合物的萃取性能.选取结构类似物苯酚(P)、对羟基联苯(PP)和非结构类似物二聚氰胺(DCD),对MIP和非印迹聚合物(NIP)的选择性吸附性能进行了对比.所建立的SPME方法结合高效液相色谱法(HPLC)成功用于饮料中双酚A的检测.在优化的实验条件下,双酚A的线性范围为10～ 400μg/L,检出限(LOD)为0.45 μg/L,在矿泉水中的回收率为88.4％ ～ 102.8％.结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA,具有样品预处理简便、分析快速、检出限低和消耗低的优点.
关键词:
固相微萃取
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高效液相色谱
,
双酚A
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分子印迹聚合物萃取头
郭会华
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陈刚
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马玖彤
,
贾琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10030
利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层.将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法.实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80 ℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min.在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍.方法在0.05~50 μg/kg 范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg.同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%.该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析.
关键词:
微孔有机聚合物
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固相微萃取
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气相色谱
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有机氯农药
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大米
